微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

01應(yīng)用領(lǐng)域

微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

02控溫方式

微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故，并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。

鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的絕對電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號響應(yīng)較強(qiáng)，精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn)，是最理想的微波消解控溫方式。

03主動安全措施

第一：采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器運(yùn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運(yùn)行，大大降低爆罐的可能性。

第二：具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止運(yùn)行，確保安全。

第三：選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。

04障人身安全

壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計壓力限時，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

垂直定向防爆：最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時，也能通過超強(qiáng)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。

高強(qiáng)度防爆安全門：三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個被動安全防護(hù)措施，其超感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

05如何防止微波泄漏

第一：主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。

第二： 爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。

第三：觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小，可有效防止微波泄漏。

06非脈沖變頻微波

根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。

現(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù)，其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)確，確保實驗安全順利進(jìn)行。

07消解罐材質(zhì)

現(xiàn)市場上高端微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。

08不能消解的物質(zhì)

炸藥（TNT、硝化甘油等），推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

09消解酸的種類

消解試樣使用最廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。

根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸，最常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的，但是高氯酸與有機(jī)物在一起有爆炸的危險，故大都在常壓下預(yù)處理時使用，較少用于密閉消解中。

010試樣注意事項

第一：試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。

第二：對有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。

第三：不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

011安裝環(huán)境要求

第一：微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙，保持通風(fēng)良好。

第二：應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險。

第三： 不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。

第四：其他正常實驗室溫度及水電條件。

012操作規(guī)程

1. 接通電源，按下電源開關(guān)，待自檢成功后即進(jìn)入歡迎界面。

2. 點(diǎn)擊屏幕歡迎界面上任一處位置，進(jìn)入?yún)?shù)選擇界面，在此界面中，選擇所需的方法程序。

3. 在相應(yīng)的菜單任務(wù)欄上點(diǎn)擊后，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面。若需調(diào)整某項參數(shù)，點(diǎn)擊激活此參數(shù)任務(wù)欄，利用界面右方的上、下方向鍵對參數(shù)值進(jìn)行增減。

4. 任務(wù)設(shè)置或調(diào)整完成后，點(diǎn)擊“儲存”鍵將當(dāng)前方法保存下來。利用上、下方向鍵可選擇方法儲存位置。

5. 點(diǎn)擊“應(yīng)用”鍵，使用當(dāng)前方法程序進(jìn)行消解，點(diǎn)擊“確認(rèn)”鍵等待程序啟動，進(jìn)入裝卸消解罐界面。

6. 進(jìn)入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對爐門的灌位；點(diǎn)擊屏幕上的“轉(zhuǎn)盤”鍵或按側(cè)門上的轉(zhuǎn)盤功能按鈕，使消解罐逐一移動；也可以直接點(diǎn)擊所需的罐點(diǎn)位置，使轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)到相應(yīng)的位置；完成后，點(diǎn)擊“退出”鍵，轉(zhuǎn)入等待啟動界面。

7. 按下側(cè)門上的“啟動”功能鍵，進(jìn)入程序運(yùn)行界面。

8. 在消解完成后，打開爐門，取出消解罐。放在冷卻機(jī)上冷卻至室溫后，方可擰開消解罐。

9. 消解罐當(dāng)日使用結(jié)束后，必須拆卸，并用清水沖洗各個部件至無酸味。晾干或擦干備用。

10. 注意彈性體老化程度，如果老化嚴(yán)重，禁止使用。

11. 整理完畢現(xiàn)場后，方可離開。

12. 微波消解儀由專人定期保養(yǎng)維護(hù)，并建立保養(yǎng)和維護(hù)記錄。